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塑料管材中炭黑分散度的测定方法
发布日期:2017-05-25 08:42:04  

塑料管材中炭黑粒团的尺度、形态、以及散布情况会对塑料材料的品质有极大的影响。生产企业掌握了测定炭黑分散度的方法,对改革工艺、提高产品性能等具有很大的实际意义!

原理:

本方法仅适用于炭黑含量小于3%的聚乙烯材料。从管材上切取少量样品,并将样品放在载玻片之间并加热;然后将处理过的样品放到显微镜下进行观察,由图像法获取图片中代表炭黑粒子和粒团的尺寸,将该尺寸与等级表中的数值进行比较以确定等级。分散等级的最终确定是由六个试样等级的平均值确定!

参考标准:

GB/T  18251-2000 聚烯烃管材、管件和混配料中颜料或炭黑分散的测定方法

GB/T  2951.41    电缆和光缆绝缘和护套材料通用实验方法-第41部分

ISO 18553-2002   Method for the assessment of the degree of pigment or carbon black dispersion in polyolefin pipes, fittings and compounds

样品制备:

(1)用小刀或者切片机在样品不同部位进行六次取样,厚度保证在(15-35)μm之间。然后,将样品放置在载玻片上并用干净的载玻片盖住。(注意:由于采用透射光源进行照射,所以一定要满足厚度的要求。)

(2)用夹具将上下两个载玻片夹紧,将其放在烘箱或者其他加热装置上进行加热,至少10min,温度控制在150℃-210℃。

(3)最后,将冷却后的样品放置到显微镜上进行试验。

实验步骤:

(1)将样品放置在显微镜载物台上,进行图像采集!

首先,可以通过低倍物镜进行观察;找到目标后更换高倍(100X)物镜。从软件界面上能清晰观察到样品后,将采集的图像保存为图片格式。

(2)对图像进行处理。

(3)调用标尺文件,完成等级判断。

(4)重复步骤(1)~(3),将六个样品得到的等级进行平均,得到最终等级结果。
以色母粒进行结果说明:


(a)原始图


(b)阈值132的处理结果


(c)

说明:

在图(a)中,黑点/灰点是炭黑在透射光中所成像;(b) 图片中白点代表炭黑。(c) 根据标准附录中的判断标准得出对于该样品5微米以上的炭黑粒子数为25,等级为 2.5。

总结:

等级判断中,二值化阈值的选择对等级结果有很大的影响。阈值设置过大,一些背景区域会被当成炭黑处理为白色;阈值过小,一些炭黑会被当成背景处理为黑色。依据经验,针对塑料图像的灰度分布特点,二值化处理过程中可以先将阈值设置为128(所有图像灰度共256阶),然后将处理的结果与实际原图进行对比,根据对比的结果再增减阈值,这样就可以快速准确的阈值。


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