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热分析仪器在各行业的应用
发布日期:2017-08-21 13:16:31  

热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA)。

热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。

一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用

热固性树脂 ,是指树脂加热后产生化学变化,逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。

固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。

二、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定

塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。

需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。

热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。

三、DTA法(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试

 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入,材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中,大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一,其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点,在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。

玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。

DTA法(DSC) 测定 Tg 是基于高聚物在转变时,热容增加这一性质来进行的,玻璃化转变温度取决于聚合物结构,同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多,因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,所以凡是影响高分子链柔性的因素,都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度,也会随着测定方法和条件(如升温速率等)而改变,应予注明测定方法和条件。

四、热重分析(TGA)在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用

聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物, 是一类产量最大、应用最多的高分子材料;其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点,在现实生活中应用最为广泛 。
近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法,以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法,用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效, 热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。 

需要注意的是,热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。

五、热分析技术在药物领域的应用

在药品检验中,最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)与热重分析法(TGA)。目前,发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点,在药品检验中有着广泛的应用。 

热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定;药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断;药物热降解及稳定性研究;药物熔点的测试;药物的纯度测试等方面,热分析技术都扮演着至关重要的角色。

六、热分析在淀粉类食品行业的应用

淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体,水解到二糖阶段为麦芽糖,完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成,直链淀粉含几百个葡萄糖单元,支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能,热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。

DSC法可用于研究淀粉结构和性质,特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构,利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系,再根据未知样品的峰面积计算糊化度;根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系,可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中,伴随着能量的变化,可以利用DSC法进行测量。


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